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二氧化硫測定方法

更新時間:2020-06-01      點擊次數(shù):6759

本法系用氣相色譜法(通則0521)測定藥材及飲片中的二氧化硫殘留量。

    色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗 采用GS-GasPro鍵合硅膠多孔層開口管色譜柱(如GS-GasPro,柱長30m,柱內徑 0.32mm)或等效柱,熱導檢測器,檢測器溫度為250℃。程序升溫:初始50℃,保持2分鐘,以每分鐘20℃升至200℃,保持2分鐘。進樣口溫度為200℃,載氣為氦氣,流速為每分鐘2.0ml。頂空進樣,采用氣密針模式(氣密針溫度為105℃)的頂空進樣,頂空瓶的平衡溫度為80℃,平衡時間均為10分鐘。系統(tǒng)適用性試驗應符合氣相色譜法要求。

    對照品溶液的制備 精密稱取亞硫酸鈉對照品500mg, 置10ml量瓶中,加入含0.5%甘露醇和0.1%乙二胺四乙酸二鈉的混合溶液溶解,并稀釋至刻度,搖勻,制成每1ml含亞硫酸鈉50.0mg的對照品貯備溶液。分別精密量取對照品貯備溶液0.1ml、0.2ml、0.4ml、1ml、2ml,置10ml量瓶中,用含0.5%甘露醇和0.1%乙二胺四乙酸二鈉的溶液分別稀釋成每1ml含亞硫酸鈉0.5mg、1mg、2mg、5mg、10mg的對照品溶液。

    分別準確稱取lg氯化鈉和lg固體石蠟(熔點52~56℃)于20ml頂空進樣瓶中,精密加入2mol/L鹽酸溶液2ml,將頂空瓶置于60℃水浴中,待固體石蠟全部溶解后取出,放冷至室溫使固體石蠟凝固密封于酸液層之上(必要時用空氣吹去瓶壁上冷凝的酸霧);分別精密量取上述0.5mg/ml、1mg/ml、2mg/ml、5mg/ml、10mg/ml 的對照品溶液各100μl置于石蠟層上方,密封,即得。

    供試品溶液的制備 分別準確稱取lg氯化鈉和lg固體石蠟(熔點52~56℃)于20ml頂空進樣瓶中,精密加入2mol/L鹽酸溶液2ml,將頂空瓶置于60℃水浴中,待固體石蠟全部溶解后取出,放冷至室溫使固體石蠟重新凝固,取樣品細粉約0.2g,精密稱定,置于石蠟層上方,加入含0.5%甘露醇和0.1%乙二胺四乙酸二鈉的混合溶液100μl,密封,即得。

    測定法 分別精密吸取經(jīng)平衡后的對照品溶液和供試品溶液頂空瓶氣體1ml,注入氣相色譜儀,記錄色譜圖。按外標工作曲線法定量,計算樣品中亞硫酸根含量,測得結果乘以0.5079,即為二氧化硫含量。

 

中藥二氧化硫檢測儀技術參數(shù)

型號

YCSO2-3(針對中藥材及飲片二氧化硫殘留量設計)

顯示方式

液晶觸摸屏

加熱方式

遠紅外陶瓷加熱(無明火加熱,功耗小效率高)

氮吹控制

主機設有氮氣總接口,單孔的氮氣流量可通過流量計單獨控制

磁力攪拌裝置

接收瓶底部內置六組磁力攪拌器,攪拌速度可單組單調

冷卻方式

內置冷卻水循環(huán)模式,無需外接自來水冷卻

溫度控制

內置微沸加熱控制系統(tǒng),溫度控制范圍0-200℃

蒸餾單元數(shù)

3

蒸餾燒瓶規(guī)格

標配:1000ml燒瓶

接收瓶規(guī)格

標配:100ml×3錐形瓶

額定功率

3000W

額定電壓

220V/50HZ

外形尺寸(mm)

960*575*413

漏電保護裝置

防干燒設計

適用范圍

適用于中藥材及中藥飲片二氧化硫殘留量的蒸餾前處理

 


用途說明:
可用于《中國藥典》規(guī)定方法中中藥材及飲片二氧化硫殘留量的檢測前處理。
2015版《中國藥典》規(guī)定了二氧化硫的三種檢測方法:酸堿滴定、氣相色譜法、離子色譜法等。氣相、離子色譜法具有靈敏度高、專屬性強等優(yōu)點,但儀器設備昂貴,不利于基層藥檢系統(tǒng)的推廣使用;酸堿滴定法具有裝置簡單、低成本的優(yōu)勢,是藥典規(guī)定的法定檢測方法。但由于藥典只描述了該方法的玻璃儀器裝置,整套裝置的購買、裝配和實施還需不斷完善。例如:(1)除了玻璃儀器裝置外,還需配備磁力攪拌、電熱套、滴定平臺、具備流速表的氮氣裝置等,并進行組裝。許多單位覺得購買設備多而繁瑣、組裝實施困難,無法開展該項檢測方法;(2)組裝好的裝置五花八門,在使用過程中存在氮氣流速不穩(wěn)定、加熱不均勻、易漏氣、易暴沸、易受冷卻水源影響等問題,相應帶來平行性差、回收率低等直接影響試驗結果的現(xiàn)象; (3)工作效率低,目前設備采用單聯(lián)裝置,難以同時處理多個樣品,對多批次藥材同時檢驗費時費力.
中藥二氧化硫檢測儀特點
(1) 加熱、蒸餾回流、冷卻、氮吹控制、磁力攪拌、接收六位體化設計;
(2) 密閉式冷卻水自動降溫及循環(huán)回流裝置,無需外接自來水冷卻,節(jié)能降耗;
(3) 采用遠紅外陶瓷加熱裝置代替普通電熱爐或電熱套,更節(jié)能,防水效果好耐酸堿腐蝕;
(4) 次可做4組樣品,加熱功率可單孔調節(jié)(旋鈕式);
(5) 附加氮氣保護功能,氮氣吹入流量可單孔獨立調節(jié)(60-600ml/min);
(6) 《中國藥典》原圖設計回流冷凝管
(7) 接收瓶底部內置磁力攪拌器,攪拌速度可單組單調;

高配版,新增加功能如下:
① 冷卻方式不同:采用壓縮機+風冷雙重降溫模式,冷卻效果好,適合連續(xù)批量處理樣品,不受室溫影響;
② 新增加防干燒設計,熱過載保護,防止燒瓶燒裂燒干;
③新增自動定時功能,根據(jù)藥典要求儀器可自動倒計時加熱,時間到自動停止;
④新增微沸加熱系統(tǒng),使樣品受熱更均勻,檢測結構更可靠
適用單位及檢測項目:
各中藥檢驗檢測、中藥研發(fā)生產(chǎn)企業(yè)、中醫(yī)藥等需要檢測中藥、藥材、飲片二氧化硫殘留量項目的單位

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