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硫化物測定方法3

更新時間:2020-06-01      點擊次數(shù):2368

第三法(離子色譜法)

    本方法將中藥材以水蒸氣蒸餾法進行處理,樣品中的亞硫酸鹽系列物質(zhì)加酸處理后轉化為二氧化硫,隨水蒸氣蒸餾,并被雙氧水吸收、氧化為硫酸根離子后,采用離子色譜法(通則0513)檢測,并計算藥材及飲片中的二氧化硫殘留量。

    圖2離子色譜法水蒸氣蒸餾裝置

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    儀器裝置 離子色譜法水蒸氣蒸餾裝置如圖2。蒸餾部分裝置需訂做,另配電熱套。

    色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗 采用離子色譜法。色譜柱采用以烷醇季銨為功能基的乙基乙烯基苯-二乙烯基苯聚合物樹脂作為填料的陰離子交換柱(如AS 11-HC, 250mm×4mm)或等效柱,保護柱使用相同填料的陰離子交換柱(如AG11-HC,50mm×4mm),洗脫液為 20mmol/L 氫氧化鉀溶液(由自動洗脫液發(fā)生器產(chǎn)生);若無自動洗脫液發(fā)生器,洗脫液采用終濃度為3.2mmol/LNa2C03,1.0mmol/LNaHC03 的混合溶液;流速為1ml/min,柱溫為30℃。陰離子抑制器和電導檢測器。系統(tǒng)適用性試驗應符合離子色譜法要求。

    對照品溶液的制備 取硫酸根標準溶液,加水制成每1ml 分別含硫酸根1μg/ml、5μg/ml、20μg/ml、50μg/ml、100μg/ml、200μg/ml的溶液,各進樣10μ1,繪制標準曲線。

    供試品溶液的制備 取供試品粗粉5~10g(不少于5g),精密稱定,置瓶A(兩頸燒瓶)中,加水50ml,振搖,使分散均勻,接通水蒸氣蒸餾瓶C。吸收瓶B(100ml 納氏比色管或量瓶)中加入3%過氧化氫溶液20ml作為吸收液,吸收管下端插入吸收液液面以下。A瓶中沿瓶壁加入5ml鹽酸,迅速密塞,開始蒸餾,保持C瓶沸騰 并調(diào)整蒸餾火力,使吸收管端的餾出液的流出速率約為2ml/min。蒸餾至瓶B中溶液總體積約為95ml(時間30~40分鐘),用水洗滌尾接管并將其轉移至吸收瓶中,并稀釋至刻度,搖勻,放置1小時后,以微孔濾膜濾過,即得。

    測定法 分別精密吸取相應的對照品溶液和供試品溶液各10μl,進樣,測定,計算樣品中硫酸根含量,按照(SO2/SO42- = 0.6669)計算樣品中二氧化硫的含量。

中藥二氧化硫檢測儀技術參數(shù)

型號

YCSO2-3(針對中藥材及飲片二氧化硫殘留量設計)

顯示方式

液晶觸摸屏

加熱方式

遠紅外陶瓷加熱(無明火加熱,功耗小效率高)

氮吹控制

主機設有氮氣總接口,單孔的氮氣流量可通過流量計單獨控制

磁力攪拌裝置

接收瓶底部內(nèi)置六組磁力攪拌器,攪拌速度可單組單調(diào)

冷卻方式

內(nèi)置冷卻水循環(huán)模式,無需外接自來水冷卻

溫度控制

內(nèi)置微沸加熱控制系統(tǒng),溫度控制范圍0-200℃

蒸餾單元數(shù)

3

蒸餾燒瓶規(guī)格

標配:1000ml燒瓶

接收瓶規(guī)格

標配:100ml×3錐形瓶

額定功率

3000W

額定電壓

220V/50HZ

外形尺寸(mm)

960*575*413

漏電保護裝置

防干燒設計

適用范圍

適用于中藥材及中藥飲片二氧化硫殘留量的蒸餾前處理

 


用途說明:
可用于《中國藥典》規(guī)定方法中中藥材及飲片二氧化硫殘留量的檢測前處理。
2015版《中國藥典》規(guī)定了二氧化硫的三種檢測方法:酸堿滴定、氣相色譜法、離子色譜法等。氣相、離子色譜法具有靈敏度高、專屬性強等優(yōu)點,但儀器設備昂貴,不利于基層藥檢系統(tǒng)的推廣使用;酸堿滴定法具有裝置簡單、低成本的優(yōu)勢,是藥典規(guī)定的法定檢測方法。但由于藥典只描述了該方法的玻璃儀器裝置,整套裝置的購買、裝配和實施還需不斷完善。例如:(1)除了玻璃儀器裝置外,還需配備磁力攪拌、電熱套、滴定平臺、具備流速表的氮氣裝置等,并進行組裝。許多單位覺得購買設備多而繁瑣、組裝實施困難,無法開展該項檢測方法;(2)組裝好的裝置五花八門,在使用過程中存在氮氣流速不穩(wěn)定、加熱不均勻、易漏氣、易暴沸、易受冷卻水源影響等問題,相應帶來平行性差、回收率低等直接影響試驗結果的現(xiàn)象; (3)工作效率低,目前設備采用單聯(lián)裝置,難以同時處理多個樣品,對多批次藥材同時檢驗費時費力.
中藥二氧化硫檢測儀特點
(1) 加熱、蒸餾回流、冷卻、氮吹控制、磁力攪拌、接收六位體化設計;
(2) 密閉式冷卻水自動降溫及循環(huán)回流裝置,無需外接自來水冷卻,節(jié)能降耗;
(3) 采用遠紅外陶瓷加熱裝置代替普通電熱爐或電熱套,更節(jié)能,防水效果好耐酸堿腐蝕;
(4) 次可做4組樣品,加熱功率可單孔調(diào)節(jié)(旋鈕式);
(5) 附加氮氣保護功能,氮氣吹入流量可單孔獨立調(diào)節(jié)(60-600ml/min);
(6) 《中國藥典》原圖設計回流冷凝管
(7) 接收瓶底部內(nèi)置磁力攪拌器,攪拌速度可單組單調(diào);

高配版,新增加功能如下:
① 冷卻方式不同:采用壓縮機+風冷雙重降溫模式,冷卻效果好,適合連續(xù)批量處理樣品,不受室溫影響;
② 新增加防干燒設計,熱過載保護,防止燒瓶燒裂燒干;
③新增自動定時功能,根據(jù)藥典要求儀器可自動倒計時加熱,時間到自動停止;
④新增微沸加熱系統(tǒng),使樣品受熱更均勻,檢測結構更可靠
適用單位及檢測項目:
各中藥檢驗檢測、中藥研發(fā)生產(chǎn)企業(yè)、中醫(yī)藥等需要檢測中藥、藥材、飲片二氧化硫殘留量項目的單位

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