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數(shù)控固相萃取儀的定量分析

更新時間:2015-12-03      點(diǎn)擊次數(shù):2085
  數(shù)控固相萃取儀*的作用就是用于有機(jī)物的定量分析,上海鄆曹電子科技有限公司研究發(fā)現(xiàn)在運(yùn)行段時間后,由于靜電原因,儀器內(nèi)部容易吸附灰塵;電路板及插口除有積塵外,還經(jīng)常和某些有機(jī)蒸氣吸附在起。因?yàn)椴糠钟袡C(jī)物的沸點(diǎn)較高、凝固點(diǎn)較低,在進(jìn)樣口位置經(jīng)常發(fā)現(xiàn)殘存凝固的有機(jī)物;分流管線在使用段時間后,內(nèi)徑變細(xì),甚至被有機(jī)物堵塞。數(shù)控固相萃取儀在使用過程中TCD檢測器很有可能被有機(jī)物污染,F(xiàn)ID檢測器長時間用于分析,有機(jī)物在噴嘴或收集位置沉積或噴嘴、收集部分積炭經(jīng)常發(fā)生。因此為保證氣相色譜檢測的精密度、穩(wěn)定性及準(zhǔn)確性應(yīng)定期地對固相萃取儀進(jìn)行維護(hù)。
  數(shù)控固相萃取儀的氣路系統(tǒng),是個要求載氣只能按管線和方向流動的連續(xù)系統(tǒng),在操作過程中要求嚴(yán)格密封。對整個數(shù)控固相萃取儀的維護(hù),主要包含以下方面:
 ?、龠M(jìn)樣口維護(hù)標(biāo)樣測試
  數(shù)控固相萃取儀進(jìn)樣系統(tǒng),俗稱氣化室或樣品口,是將樣品氣化送入色譜系統(tǒng)之前,且分析中保證系統(tǒng)不漏氣而設(shè)置的種特殊裝置。進(jìn)樣口是儀器的重要組成部分,也是引入污染、引起干擾的*道關(guān)。進(jìn)樣口污染與否,直接表現(xiàn)是色譜特征,準(zhǔn)備份標(biāo)樣進(jìn)行測試,數(shù)控固相萃取儀可以在不確定進(jìn)樣口是否污染時用標(biāo)樣進(jìn)行驗(yàn)證。
 ?、诙ㄆ诟鼡Q進(jìn)樣隔墊
  進(jìn)樣口隔墊漏氣是氣相色譜常見故障。進(jìn)樣次數(shù)過多后,進(jìn)樣墊針口磨損擴(kuò)大老化等,就容易漏氣。數(shù)控固相萃取儀漏氣方面損失載氣,造成資源的浪費(fèi);另方面,隔墊的老化降解也會給分析帶來干擾,如鬼峰。因此需要定期及時更換。般隔墊可達(dá)到使用100次以上的壽命,不同數(shù)控固相萃取儀廠家不同材質(zhì)壽命不,如BTO低流失隔墊可達(dá)400次以上,而紅色硅膠隔墊為100次左右。
  ③及時清洗進(jìn)樣針
  數(shù)控固相萃取儀干凈的進(jìn)樣針能避免樣品記憶效應(yīng)的干擾。更換樣品時要清洗,用同樣品多次進(jìn)樣時也要用溶劑及樣品清洗進(jìn)樣針,般使用甲醇、二氯甲烷、乙腈、丙酮和正己烷等溶劑清洗,數(shù)控固相萃取儀清洗時不能堵塞針頭,抽出推桿,用另個進(jìn)樣針把清洗溶劑注入,再插入推桿輕輕地  把溶劑從針中推出。
  要*清洗進(jìn)樣針,般可用下列溶液依次清洗,5%氫氧化鈉水溶液,蒸餾水,丙酮,氯仿,后抽干,數(shù)控固相萃取儀不宜用強(qiáng)堿性溶液洗滌。如發(fā)現(xiàn)進(jìn)樣針內(nèi)有不銹鋼氧化物影響正常使用時,可在不銹鋼芯子上蘸少量肥皂水塞入進(jìn)樣針內(nèi),來回抽拉幾次就可去掉,然后再清洗即可,以免殘留的樣品粘牢針芯,造成進(jìn)樣針報廢。
  進(jìn)樣針是易碎器械,數(shù)控固相萃取儀使用時應(yīng)多加小心,不用時要洗凈存放,不要隨便來回空抽,特別是在將干未干的情況下來回拉動,否則會嚴(yán)重磨損,損壞其氣密性,降低準(zhǔn)確度。
 ?、芏ㄆ跈z查并清洗進(jìn)樣口及襯管
  進(jìn)樣口襯管長期使用后,因?yàn)闃悠分胁粨]發(fā)性成分殘存的緣故,會發(fā)現(xiàn)襯管內(nèi)積有焦油狀物質(zhì),此外還會有顆粒狀物質(zhì)積存,如隔墊碎屑、樣品中的固體物質(zhì),這些都會干擾分析的正常進(jìn)行。因此,數(shù)控固相萃取儀要定期檢查并清洗進(jìn)樣口及襯管。般清洗主要用純水、甲醇或無水乙醇等沖洗或超聲清洗,污染嚴(yán)重可用棉簽輕輕擦拭,不可用力過度,避免破壞表面產(chǎn)生活性點(diǎn),然后放在烘箱70℃烘干后,冷卻密封存放即可。
  ⑤及時更換毛細(xì)管柱密封墊
  密封墊漏氣是數(shù)控固相萃取儀常見的故障之。不要在不同的色譜柱上重復(fù)使用同密封墊,即使同根色譜柱卸下重新安裝,更換新的密封墊。常使用的密封墊有三種:石墨、Vespel/石墨(85%/15%)、Vespel,其高使用溫度依次降低,但機(jī)械強(qiáng)度及壽命依次增加,因此數(shù)控固相萃取儀應(yīng)根據(jù)密封墊的材質(zhì)、耗損程度來決定是否需要進(jìn)行更換。

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